铅是积蓄性的重金属,铅和人体中的-SH基团效果形成血色素短少性贫血等临床症状,长时间汲取会对人体的血液体系、精力体系发生危害。2024年3月6日行将施行的《GB 5009.12-2023 食物安全国家规范 食物中铅的测定》中,增加了榜首法
原子吸收光谱法中需除盐样品的前处理办法,即关于食盐、腌渍食物、火锅底料等高盐样品在剖析测验之前运用微波消解-固相萃取的办法,对样品除盐后再测定。
RayCure IDC铅专用柱(亚氨基二乙酸型螯合树脂固相萃取柱,货号:RC-204-IDC01)可以轻松又有用富集铅离子,去除高盐食物中的钠、钾离子。
试样消解处理后,经石墨炉原子化,在283.3nm处测定吸光度。在必定浓度范围内的吸光度值与铅含量成正比,规范系列比较定量。
(1)称取固体试样0.2g~3g (精确至0.001g) 或精确移取液体试样0.50mL~5.00mL于微波消解罐中,含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除掉乙醇或二氧化碳。
(4)消解罐放冷后,用乙酸钠溶液 (2mol/L) 洗刷消解罐2~3次,兼并洗刷液于25mL容量瓶中,并用乙酸钠溶液 (2mol/L) 定容至刻度,混匀备用 (定容后溶液pH4.5~6.5) ,一起做试剂空白试验。补白:可用apH试纸
测验一下pH值。若pH值低于4.5,主张用10M氢氧化钠溶液逐滴加入定容液中,保证pH在4.5-6.5范围内。
(1) 耗材:RayCure IDC铅专用柱(亚氨基二乙酸型螯合树脂固相萃取柱,货号:RC-204-IDC01);
(4) 上样:别离汲取试剂空白液和消解好的提取液25mL,以5mL/min的流速过柱,过柱液放弃;
(5) 淋洗:用5mL乙酸铵溶液 (1mol/L) 过柱洗刷,再用10mL水分两次洗去乙酸铵溶液 (1mol/L),过柱液放弃 ;
本试验选用RayCure IDC铅专用柱,结合原子吸收光谱仪对食用盐中铅的含量进行了测定。成果显现,在0.5mg/kg的加标水平下,食用盐中铅的回收率在91.8%,RSD值小于5%,可以很好的满意规范要求。
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